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在线水质分析仪氨氮水样如何采集、保存和预处理,才能保证数据的准确性?首先收集水样测定氨常用的办法是纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法和滴定法。氨的测定办法的选择要考虑两个主要因素,即氨的浓度和存在的干扰物。两个直接比色法仅限于测定清洁饮用水、天然水和高度净化过的废水出水,所以这些水的色度均应很低。浊度、颜色和镁、钙等能被氢氧根离子沉淀的物质会干扰测定,可用预蒸馏除去:若氨的浓度较高时,最后用滴定法:色度和浊度对电极法测定氨没有影响。水样一般不需要进行预处理,且有简便、测量范围宽等优点,但测定受高浓度溶解离子的影响。在线水质分析仪保存水样使用新鲜样品可取得最可靠的结果。水样采集后应尽快分析,并立即破坏余氯,以防止它与氨反应(0.5mL 0.35%硫代硫酸钠可除去0.25mg余氯)。如采样后不能及时分析,每升水样中应加人0.8mL浓硫酸,使pH在1.5~2.0之间,并在4°C储存。某些废水样需更浓的硫酸才能达到这个pH值。在测定前,要用碱中和。也有文献建议每升水加入20~ 40mg的HgCL2保存。在线水质分析仪对水样进行预处理为了获得准确的结果,建议将样品预先蒸馏处理。在已调至中性的水样中,加人磷酸盐缓冲溶液,使PH保持在7.4加热蒸馏,氨呈气态被蒸出,吸收于硫酸(0.01~0.02mol/L)或硼酸(2%)溶液中,当用纳氏试剂比色法或用滴定法时,以硼酸作吸收液较为适宜,使用苯酚次氯酸盐或氨选择电极法时,则应采用硫酸为吸收液。在线水质分析仪水的PH对氨的回收影响较大,PH太高,可使某些含氨的有机化合物转变为氨:pH低,氨的回收不完全,一般样品加人规定的缓冲溶液能达到期望的pH值,水样偏酸或偏碱,可加1mol/L (1/2H2SO4)硫酸溶液调节pH至中性。但对于某些水样,即使调至中性,再加人缓冲溶液,结果pH仍远远低于期望值。对于未知水样,在蒸馏后测一下pH。若pH不在7.2~7.6 范围内,则应增加缓冲液的用量。一般每250mg钙要多加10mL磷酸盐缓冲溶液。国外也有推荐用硼酸盐缓冲溶液将水样缓冲至pH为9.5进行蒸馏,这样可减少氰酸盐和有机氮化合物(如甘氨酸、尿素、谷氨酸和乙酰氨等)的水解作用。这时尿素仅水解约7%,而氰酸盐约为5%。也有介绍用氨氧化钠将水样调至中性后,加入少量粉状氧化铁进行蒸馏的。
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