影响钼酸铵分光光度法测定总磷的因素

浏览次数:854发布日期:2017-12-13


在天然水和废水中,磷几乎以各种磷酸盐的形式 存在,它们分为正磷酸盐,卜缩合磷酸盐和有机陈磷是 生物生长必需的元素之一但水体中磷含量过高,可 导致藻类过度繁殖,引起水体富营养化[l].目前国内 .各城市内河及湖库水体均存在不同程度的富营养化 现象,因此.磷是评价水质的重要指标。

影响钼酸铵分光光度法测定总磷的因素

1.采样瓶的洗涤及样品保存

由于总磷易于吸附,因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。清洗时可先用铬酸洗液荡洗,洗去采样瓶内壁粘附的异物,然后再用自来水、蒸馏水淋洗,控干,切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。总磷的水样不稳定,采样后应立即分析,可以使测定结果变化最小。如果采样后不能立即进行分析,样品需加盐酸或硫酸至pH2,并在24h内尽快测定。

2.过硫酸钾对测定结果的影响

在日常的总磷测定过程中,过硫酸钾对测定结果的影响很大。市售过硫酸钾质量参差不齐,杂质含量较高,导致空白值吸光度偏高,影响实验结果。故尽可能的选用进口过硫酸钾。其次,过硫酸钾在配制的过程中,由于其不易溶解,可放在水浴锅上水浴溶解,但温度不要超过50℃,防止温度过高,过硫酸钾分解失效。

3.色度、浊度的影响

我们日常检测的废水,经常会遇见水样含有颜色或者浑浊,这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。在测定过程中,我们对样品进行高温消解后,会发现水样变得澄清了。当样品中总磷含量较低,样品又较为浑浊时,运用此方法是比较合适和准确的。

4.消解时间的影响

在中性条件下用过硫酸钾使样品消解,将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物,其颜色深浅程度与浓度成正比,进而用分光光度法测定其含量。这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率,从理论上来说,如果正磷酸盐的转化率变低的话,其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。一旦水样中非正磷酸盐转化完全,接下去的消解是多余的。因此,最佳消解时间为30min(具体参考仪器本身说明书)

5.显色温度和显色时间的影响

对于高浓度样品,显色反应较快,一般7-8分钟即可完全显色。低浓度样品显色时间较长;而温度高时分子运动速度快,显色时间也就缩短。冬季室温往往很低,这就需要提高样品显色反应的环境温度,显色反应可在20-30℃的水浴中进行,以保证15min的完全显色时间。显色完全后应该尽快测定,防止褪色影响吸光度。

6.比色皿的吸附

最终成色的磷钼蓝在比色皿上的吸附较强,高浓度吸附尤其明显,导致结果偏高。为了准确测定,对高浓度样品可采取每测定一个样品,比色皿用蒸馏水冲洗3遍,再测定下一个样品,并且尽量按浓度从低到高的顺序测定,以减少吸附产生的误差。测定完成后,往往可以在比色皿上看到壁上有明显的蓝色吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗供下次使用。

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